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ナノ粒子凝集(技術書籍S1633)
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★分散状態の経時変化 ★界面での反応 ★分散機器の扱い
成功事例ではなく失敗事例をまとめた1冊! 失敗を知ることで解決策が見える!
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S1633書籍
ナノ粒子の凝集と対策
-失敗事例に学ぶ 発生要因/メカニズムと安定化 事例集-
豊富な写真、データを用いて、陥りやすい失敗事例を徹底解説!!
- 先駆者たちが直面した、失敗時の「素材,条件,プロセス」から正しい指針を導く!
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《販売》企業研修協会
《発行》技術情報協会 |
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●発刊:2011年10月 ●体裁:B5判
(239頁、上製本) ●定価:88,200円(税・送料込)
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【執筆者(敬称略)】
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■東京理科大学 大島 広行 ■ビックケミー・ジャパン(株)若原 章博 ■小林分散技研 小林 敏勝
■プライミクス(株) 春藤 晃人 ■武田コロイドテクノ・コンサルティング(株)武田 真一 ■山口大学 大佐々 邦久
■名古屋大学 椿 淳一郎 ■名古屋大学 森 隆昌 ■大日精化工業(株) 坂本 茂
■バイエルマテリアルサイエンス(株)桐原 修 ■(株)日清製粉グループ本社中村 圭太郎 ■タキロン(株)瀬 博文
■アイメックス(株)塩原 輝久 ■ホソカワミクロン(株)猪木 雅裕 ■神戸大学 鈴木 洋 |
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<内容項目>
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1章 ナノ微粒子の
分散安定化のためには?
1節 分散安定化の留意点
1.分散系のもつ大きな自由エネルギー
2.帯電粒子周囲の電位分布と拡散電気二重層
3.微粒子間の静電反発エネルギー
4.微粒子間の全相互作用のエネルギー
5.電気泳動移動度測定による
微粒子のゼータ電位の評価
2節 分散剤の選び方
1.粒子表面への濡れと吸着
2.湿潤分散剤の構造
3.分散安定化メカニズム
4.コントロール重合による湿潤分散剤
3節 溶液の希釈方法
1.粒子分散系の分散安定化メカニズム
1-1 静電斥力 1-2 高分子吸着
2.静電斥力で安定化されている系での凝集要因
2-1 表面電位の変化 2-2 電気二重層の圧縮
2-3 ヘテロ凝集
3.高分子吸着で安定化されている系での凝集要因
3-1 高分子の溶解性の変化 3-2 高分子の脱着
3-3 後入れ高分子の橋架け吸着
4節 分散機/攪拌機の選び方・使い方
1.分散機の種類
2.高速攪拌機
2-1 遠心放射型高速攪拌機
2-2 高速剪断型攪拌機
2-3 複合型攪拌機
2-4 連続式高速攪拌機
3.メディアミル
3-1 ボールミル 3-2 ビーズミル
4.高圧ホモジナイザー
4-1 均質バルブ型 4-2 チャンバー型(対抗衝突型)
5.超音波ホモジナイザー
6.薄膜旋回型高速攪拌機
2章 ナノ微粒子の分散性評価と
凝集状態の判断基準とは?
1.各種評価技術の特徴と正しい扱い方
1-1 分散安定性とは
1-2 沈降・浮上に対する安定性
1-3 再凝集に対する安定性
1-3-1 静的取り扱い(静力学的相互作用)
1-3-2 動的取り扱い(動力学的相互作用)
2.各種凝集状態評価技術の特徴
2-1 多検体遠心沈降法
2-1-1 多検体遠心沈降法の原理と概要
2-1-2 多検体遠心沈降法による評価例
2-2 超音波スペクトロスコピー
2-2-1 超音波スペクトロスコピーの原理と概要
2-2-2 超音波スペクトロスコピーによる評価例
(1) スラリー中の凝集粒子サイズと
存在割合の推定法
(2) 濃厚分散系でのゼータ電位測定
3.凝集状態の見える化
-複数種のナノ微粒子からなる
スラリーに対する評価法として-
3章 ナノ微粒子の凝集が起きたときには?
〜凝集要因の特定とそのフロー〜
1.凝集要因を調べる方法とは?
1-1 ケーススタディ1:静電気的斥力の影響
−その1−
1-2 ケーススタディ2:静電気的斥力の影響
−その2−
1-3 ケーススタディ3:電解質濃度の影響
1-4 ケーススタディ4:分散剤濃度の影響
2.どの順番で中りをつけるのか?
3.「分散安定性」の判断基準とは?
4章:パラメータ別に見る ナノ微粒子の
凝集要因とその解決策事例
○ケース1:なぜナノ微粒子は凝集しやすいのか
[1] ナノオーダになったときの
粒子のくっつきやすさの原因とは
1.ナノ粒子の特徴
1-1 表面エネルギー
1-2 表面エネルギーの制御
1-2-1 表面改質法
1-2-2 液相還元法による
金属ナノ粒子合成における分散剤の役割
2.静電的反発作用による分散安定化
2-1 静電的反発力による全相互作用ポテンシャル
2-2 静電反発作用の制御
3.凝集速度の増大
[2] 極性(分子間力)の有無による
粒子の凝集しやすさと対策とは
1.分散・凝集を支配する
分子間あるいは粒子間相互作用力
1-1 化学結合の種類と強さ
1-1-1 一次結合 1-1-2 酸塩基結合
1-1-3 水素結合
1-1-4 van der Waals結合
(1) 双極子間相互作 (2) ロンドン分散力
1-1-5 π−π 相互作用(6 kJ/mol程度)
1-1-6 疎水性相互作用(0.1〜12 kJ/mol)
2.溶媒,高分子および粒子表面の極性
2-1 溶媒の極性
2-2 高分子の極性
2-3 粒子表面の極性
2-3-1 XPSやESCAによる測定
2-3-2 ぬれ特性による評価
2-3-3 Wetting envelope法 2-3-4 ガス吸着法
3.界面活性剤による極性の制御
3-1 HLB 値の算出と調整法
3-2 界面活性剤の吸着特性
4.粒子の表面改質
○ケース2:粒子の量/相互作用による凝集とは?
[3] 多成分の粒子を分散したいときに
起こりやすい凝集とその対策
1.ヘテロ凝集
2.ポリマー添加剤による凝集
3.特定成分のゲル化
○ケース3:表面状態による凝集とは?
[4] ぬれ不良によって起こりやすい凝集とその対策
1.接触角測定によるぬれの評価
1-1 ぬれのタイプ
1-1-1 付着ぬれ 1-1-2 拡張ぬれ
1-1-3 浸漬ぬれ
1-2 接触角に及ぼす固体表面状態の影響
1-2-1 粗面での接触角
1-2-2 複合面における接触角
1-2-3 接触角のヒステリシス現象
1-3接触角の測定
1-3-1 液滴法 1-3-2 浸透速度法
1-3-3 Thin layer wicking法
1-4 ぬれ度合の評価
1-4-1 ぬれの簡易測定法 1-4-2 臨界表面張力
2.浸漬熱測定によるぬれの評価
3.低電界パルスNMR分散分析法
(湿式比表面積測定装置)
4.ぬれの制御
[5] 表面の酸/塩基性の影響によって
起こりやすい凝集とその対策
1.酸性・塩基性について
2.溶媒のドナー数およびアクセプタ数
3.高分子の酸価およびアミン価
4.固体表面の酸塩基性
4-1 酸点・塩基点
4-2 滴定法による固体の酸・塩基特性の測定
4-3 ぬれ特性による酸・塩基度の評価
4-4 逆相ガスクロマトグラフィーによる
酸・塩基パラメータの決定
5.高分子の吸着特性
5-1 高分子の吸着構造 5-2 高分子の吸着量
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○ケース4:添加剤によって起きる分散不良とは?
[6] 分散剤とその他の材料の
相性によって起こる分散不良と対策
1.相溶性不良のケース
2.後工程で添加される材料と乾燥中の変化
3.粒子表面の特性との不適合
4.添加量の不足
○ケース5:バインダー/溶媒によって
起きる分散不良とは?
[7] バインダー樹脂の選定により
起こりやすい凝集要因とその対策
1.PUR塗料での顔料分散の例
1-1 下塗り・シーラーのケース
1-2 トップコート・ソリッド色
1-2-1 ポリエステルとアクリルのブレンド
1-2-2 セミフレキシブルアクリルポリオール
2.2K−PUR の耐擦り傷性の改良
2-1 耐擦り傷性改良のナノ粒子分散
[8] 溶媒の希釈によって
起こりやすい凝集とその解決策
1.ソルベントショック 2.分散剤の選定方法
3.異種粒子同士の混合について
[9] 有機溶媒中へ分散したいときに
起こりやすい凝集とその対策
1.HansenのSP 値およびその求め方
1-1 Hansenによる SP値(HSP)の因子分解
1-2 SP値の求め方
1-2-1 原子団寄与法による HSP の計算
1-2-2 相溶性実験に基づくSP値の決定
(1) 溶媒および高分子のSP値
(2) 固体表面のSP値
1-3 逆相ガスクロマトグラフィー(IGC)による
HSP の測定
2.高分子による分散安定化作用
−立体安定化論−
2-1 混合効果および体積制限効果
2-2 溶媒−高分子間相互作用パラメータχ
2-3 高分子吸着層厚さLと吸着層の構造
2-4 高分子分散剤の開発
3.非極性溶媒中における
粒子間静電ポテンシャルエネルギー
[10] 水系溶媒中に分散したいときに
起こりやすい凝集とその対策
1.界面における電気現象
1-1 界面電氣の発生
1-1-1 金属酸化物表面
1-1-2 表面解離基を持つ粒子
1-1-3 イオン性結晶
1-1-4 表面吸着イオンの存在
1-2 ゼータ電位
1-3 ゼータ電位の測定
1-3-1 電気泳動法
1-3-2 超音波振動電位法
1-4 金属酸化物のゼータ電位
2.静電反発作用による分散安定化
3.粒子間全相互作用ポテンシャルによる
分散・凝集の制御
3-1 電解質の濃度とイオン価による制御
3-2 表面電位(ゼータ電位)による制御
3-3 分散剤による制御
4.異種粒子間の凝集・分散
○ケース6:粘度によって起きる分散不良とは?
[11] 高粘度、固い粒子の分散事例と解決策
1.分散パラメータ
1:材料の最適化
1)フィラーの(物理的な)粒子構造
2)フィラーの(化学的な)表面特性
3)ポリマー種類の選択
2:混練装置・混練条件の最適化
1)予備分散
2)混練装置
3)混練条件
3:混合のタイミング(フィラー投入タイミング)
2.カーボンナノチューブ(CNT)コンポジット
2-1 カーボンナノチューブ(CNT)
2-2 CNTの分散と分散評価
2-3 面積率Arと物性との相関性
3.Clay系ポリマーナノコンポジット
3-1 Clay(層状珪酸塩)
3-2 スラリー注入押出法と水注入押出法
[12] 粘度による分散・凝集挙動と
柔らかい粒子の分散事例
1.微粒子分散における粘度の役割
2.剛体粒子―自由拡散の場合
3.剛体粒子―相互作用場における拡散の場合
4.柔らかい粒子
○ケース7:分散機操作によって起きる凝集とは?
[13] 分散機内の温度が上がってしまう時の
要因とその対策
1.ビーズミルの構造と発熱対策
1-1 撹拌部材形状と発熱対策
1-2 冷却機構と発熱対策
2.運転条件と温度上昇
2-1 ビーズ材質の検討
2-2 周速の検討
2-3 吐出量の検討
2-4 固形分濃度の検討
2-5 スケールアップ時の注意点
3.最新のビーズミル
[14] 分散機内で不純物が混ざってしまう時の
主な要因とその対策
1.乾式媒体撹拌ミルの原理
2.摩耗試験結果
2-1 材質の影響
2-2 原料硬度の影響
2-3 攪拌速度の影響
2-4 乾式と湿式の比較
[15] 分散機で起こるトラブルとその解決事例
1.分散安定凝集理論
1-1 DLVO理論
(表面電荷を有する粒子の分散安定性)
1-2 酸・塩基理論
1-3 立体障害
1-4 分散進行の3つの工程
2.分散安定に寄与する要因
2-1 CFカラー分散配合成分
(1) 顔料
(2) 表面処理剤
(3) 分散剤
(4) 溶媒
(5) バインダー樹脂
2-2 分散工程
2-2-1 マイクロビーズ分散機
2-2-2 大流量循環分散運転
2-2-3 ミルベースの設計
3.CFカラーのマイクロビーズ分散
3-1 横型別駆動ビーズ分離分散機による実例1
3-2 縦型ダブルアニュラー型
マイクロビーズ分散機による実例2
○ケース8:長期安定性を維持できないときは?
[16] 塗布すると凝集してしまう時の
メカニズムと対策
1.試料の基本的な流動特性
2.試料の粘度特性
3.粘度の時間依存性
4.塗布時の流動
4-1 せん断力塗布
4-2 体積力塗布
5.塗布時の凝集制御
[17] 乾燥すると凝集してしまう時の
メカニズムと対策
1.塗布膜乾燥の基本特性
2.膜内凝集機構
3.乾燥時の凝集体制御
3-1 乾燥速度制御
3-2 試料の調整
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【書籍の特徴】
ナノ粒子が凝集してしまった「状態」 「経緯」 「条件」 「メカニズム」 「解決策」を1冊に!
◎分散不良は「いつ」起きている?
⇒ 塗布・乾燥工程まで踏まえた各工程の事例が満載! ⇒ 30分、1時間、1日、、、それぞれの要因と対策とは?
◎分散不良は「どこで」起きている?
⇒ 目で追えないナノ微粒子の挙動を写真付きで解説! ⇒ 凝集要因の調べ方、中りの付け方のコツとは?
◎分散不良は「何が」起こしている?
⇒ 「パラメータ別」「プロセス別」に整理して網羅! ⇒ 「分散のやりすぎ」「足りなすぎ」 - 最適な条件とは?
◆塗布・乾燥 ◆相溶性不良 ◆ソルベントショック ◆表面処理不足 ◆分散かけすぎ ◆ぬれ不良 ◆異常発熱 ◆不純物 etc
↓ ↓ ↓
★発生要因別 ★パラメータ別に解説!
⇒SP値? ぬれ? 酸/塩基性? 極性? 粘度? ⇒添加剤? バインダー? 溶媒? 分散機? 分散とは別の工程?
★「どこ」で「なに」が影響しているのか、整理するのにも最適!!
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