ナノ粒子凝集(技術書籍S1633)

 

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★分散状態の経時変化 ★界面での反応 ★分散機器の扱い
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S1633書籍   
ナノ粒子
凝集対策
-失敗事例学ぶ 発生要因/メカニズム安定化 事例集-
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 《販売》企業研修協会        《発行》技術情報協会

 
 

●発刊:2011年10月 ●体裁:B5判 (239頁、上製本) ●定価:88,200円(税・送料込)  

 
 

【執筆者(敬称略)】 

■東京理科大学 大島 広行 ■ビックケミー・ジャパン(株)若原 章博 ■小林分散技研 小林 敏勝 
■プライミクス(株) 春藤 晃人 ■武田コロイドテクノ・コンサルティング(株)武田 真一 ■山口大学 大佐々 邦久 
■名古屋大学 椿 淳一郎 ■名古屋大学 森 隆昌 ■大日精化工業(株) 坂本 茂 
■バイエルマテリアルサイエンス(株)桐原 修 ■(株)日清製粉グループ本社中村 圭太郎 ■タキロン(株)瀬 博文 
■アイメックス(株)塩原 輝久 ■ホソカワミクロン(株)猪木 雅裕 ■神戸大学 鈴木 洋
 
 

<内容項目> 

1章 ナノ微粒子の
       分散安定化のためには?

1節 分散安定化の留意点
 1.分散系のもつ大きな自由エネルギー
 2.帯電粒子周囲の電位分布と拡散電気二重層
 3.微粒子間の静電反発エネルギー
 4.微粒子間の全相互作用のエネルギー
 5.電気泳動移動度測定による
          微粒子のゼータ電位の評価

2節 分散剤の選び方 
 1.粒子表面への濡れと吸着
 2.湿潤分散剤の構造
 3.分散安定化メカニズム
 4.コントロール重合による湿潤分散剤

3節 溶液の希釈方法
 1.粒子分散系の分散安定化メカニズム
  1-1 静電斥力 1-2 高分子吸着
 2.静電斥力で安定化されている系での凝集要因
  2-1 表面電位の変化 2-2 電気二重層の圧縮
  2-3 ヘテロ凝集
 3.高分子吸着で安定化されている系での凝集要因
  3-1 高分子の溶解性の変化 3-2 高分子の脱着
  3-3 後入れ高分子の橋架け吸着

4節 分散機/攪拌機の選び方・使い方 
 1.分散機の種類
 2.高速攪拌機
  2-1 遠心放射型高速攪拌機
  2-2 高速剪断型攪拌機
  2-3 複合型攪拌機
  2-4 連続式高速攪拌機
 3.メディアミル
  3-1 ボールミル 3-2 ビーズミル
 4.高圧ホモジナイザー
  4-1 均質バルブ型 4-2 チャンバー型(対抗衝突型)
 5.超音波ホモジナイザー
 6.薄膜旋回型高速攪拌機 
  
2章 ナノ微粒子の分散性評価と
       凝集状態の判断基準とは? 


1.各種評価技術の特徴と正しい扱い方
 1-1 分散安定性とは
 1-2 沈降・浮上に対する安定性
 1-3 再凝集に対する安定性
  1-3-1 静的取り扱い(静力学的相互作用)
  1-3-2 動的取り扱い(動力学的相互作用)
2.各種凝集状態評価技術の特徴
 2-1 多検体遠心沈降法
  2-1-1 多検体遠心沈降法の原理と概要
  2-1-2 多検体遠心沈降法による評価例
 2-2 超音波スペクトロスコピー
  2-2-1 超音波スペクトロスコピーの原理と概要
  2-2-2 超音波スペクトロスコピーによる評価例
   (1) スラリー中の凝集粒子サイズと
                  存在割合の推定法
   (2) 濃厚分散系でのゼータ電位測定
3.凝集状態の見える化
  -複数種のナノ微粒子からなる
      スラリーに対する評価法として-
  
3章 ナノ微粒子の凝集が起きたときには?
      〜凝集要因の特定とそのフロー〜 

 1.凝集要因を調べる方法とは?

  1-1 ケーススタディ1:静電気的斥力の影響
                     −その1− 
  1-2 ケーススタディ2:静電気的斥力の影響
                     −その2−
  1-3 ケーススタディ3:電解質濃度の影響
  1-4 ケーススタディ4:分散剤濃度の影響
 2.どの順番で中りをつけるのか?
 3.「分散安定性」の判断基準とは?

  
4章:パラメータ別に見る ナノ微粒子の
       凝集要因とその解決策事例 


○ケース1:なぜナノ微粒子は凝集しやすいのか

[1] ナノオーダになったときの
      粒子のくっつきやすさの原因とは

 1.ナノ粒子の特徴
  1-1 表面エネルギー
  1-2 表面エネルギーの制御
    1-2-1 表面改質法
    1-2-2 液相還元法による
        金属ナノ粒子合成における分散剤の役割
 2.静電的反発作用による分散安定化
  2-1 静電的反発力による全相互作用ポテンシャル
  2-2 静電反発作用の制御
 3.凝集速度の増大

[2] 極性(分子間力)の有無による
         粒子の凝集しやすさと対策とは

 1.分散・凝集を支配する
     分子間あるいは粒子間相互作用力
 1-1 化学結合の種類と強さ
   1-1-1 一次結合 1-1-2 酸塩基結合
   1-1-3 水素結合
   1-1-4 van der Waals結合
     (1) 双極子間相互作 (2) ロンドン分散力
   1-1-5 π−π 相互作用(6 kJ/mol程度)
   1-1-6 疎水性相互作用(0.1〜12 kJ/mol)
 2.溶媒,高分子および粒子表面の極性
  2-1 溶媒の極性
  2-2 高分子の極性
  2-3 粒子表面の極性
   2-3-1 XPSやESCAによる測定
   2-3-2 ぬれ特性による評価
   2-3-3 Wetting envelope法 2-3-4 ガス吸着法
 3.界面活性剤による極性の制御
  3-1 HLB 値の算出と調整法
  3-2 界面活性剤の吸着特性
 4.粒子の表面改質

○ケース2:粒子の量/相互作用による凝集とは?

[3] 多成分の粒子を分散したいときに
         起こりやすい凝集とその対策

  1.ヘテロ凝集
  2.ポリマー添加剤による凝集
  3.特定成分のゲル化

○ケース3:表面状態による凝集とは?

[4] ぬれ不良によって起こりやすい凝集とその対策

 1.接触角測定によるぬれの評価
  1-1 ぬれのタイプ
   1-1-1 付着ぬれ 1-1-2 拡張ぬれ
   1-1-3 浸漬ぬれ
 1-2 接触角に及ぼす固体表面状態の影響
   1-2-1 粗面での接触角
   1-2-2 複合面における接触角
   1-2-3 接触角のヒステリシス現象
  1-3接触角の測定
   1-3-1 液滴法 1-3-2 浸透速度法
   1-3-3 Thin layer wicking法
  1-4 ぬれ度合の評価
   1-4-1 ぬれの簡易測定法 1-4-2 臨界表面張力
 2.浸漬熱測定によるぬれの評価
 3.低電界パルスNMR分散分析法
          (湿式比表面積測定装置)
 4.ぬれの制御

[5] 表面の酸/塩基性の影響によって
           起こりやすい凝集とその対策

 1.酸性・塩基性について
 2.溶媒のドナー数およびアクセプタ数
 3.高分子の酸価およびアミン価
 4.固体表面の酸塩基性
  4-1 酸点・塩基点
  4-2 滴定法による固体の酸・塩基特性の測定
  4-3 ぬれ特性による酸・塩基度の評価
  4-4 逆相ガスクロマトグラフィーによる
             酸・塩基パラメータの決定
 5.高分子の吸着特性
   5-1 高分子の吸着構造 5-2 高分子の吸着量
○ケース4:添加剤によって起きる分散不良とは?

[6] 分散剤とその他の材料の
      相性によって起こる分散不良と対策

 1.相溶性不良のケース
 2.後工程で添加される材料と乾燥中の変化
 3.粒子表面の特性との不適合
 4.添加量の不足

○ケース5:バインダー/溶媒によって
               起きる分散不良とは?

[7] バインダー樹脂の選定により
     起こりやすい凝集要因とその対策

 1.PUR塗料での顔料分散の例
  1-1 下塗り・シーラーのケース
  1-2 トップコート・ソリッド色
   1-2-1 ポリエステルとアクリルのブレンド
   1-2-2 セミフレキシブルアクリルポリオール
 2.2K−PUR の耐擦り傷性の改良
  2-1 耐擦り傷性改良のナノ粒子分散

[8] 溶媒の希釈によって
     起こりやすい凝集とその解決策

 1.ソルベントショック 2.分散剤の選定方法
 3.異種粒子同士の混合について

[9] 有機溶媒中へ分散したいときに
         起こりやすい凝集とその対策

 1.HansenのSP 値およびその求め方
   1-1 Hansenによる SP値(HSP)の因子分解
   1-2 SP値の求め方
    1-2-1 原子団寄与法による HSP の計算
    1-2-2 相溶性実験に基づくSP値の決定
     (1) 溶媒および高分子のSP値
     (2) 固体表面のSP値
   1-3 逆相ガスクロマトグラフィー(IGC)による
                       HSP の測定
 2.高分子による分散安定化作用
                −立体安定化論−
   2-1 混合効果および体積制限効果
   2-2 溶媒−高分子間相互作用パラメータχ
   2-3 高分子吸着層厚さLと吸着層の構造
   2-4 高分子分散剤の開発
 3.非極性溶媒中における
           粒子間静電ポテンシャルエネルギー

[10] 水系溶媒中に分散したいときに
         起こりやすい凝集とその対策

1.界面における電気現象
  1-1 界面電氣の発生
   1-1-1 金属酸化物表面
   1-1-2 表面解離基を持つ粒子
   1-1-3 イオン性結晶
   1-1-4 表面吸着イオンの存在
  1-2 ゼータ電位
  1-3 ゼータ電位の測定
   1-3-1 電気泳動法
   1-3-2 超音波振動電位法
  1-4 金属酸化物のゼータ電位
 2.静電反発作用による分散安定化
 3.粒子間全相互作用ポテンシャルによる
                     分散・凝集の制御
  3-1 電解質の濃度とイオン価による制御
  3-2 表面電位(ゼータ電位)による制御
  3-3 分散剤による制御
 4.異種粒子間の凝集・分散

○ケース6:粘度によって起きる分散不良とは?

[11] 高粘度、固い粒子の分散事例と解決策

 1.分散パラメータ
  1:材料の最適化
    1)フィラーの(物理的な)粒子構造
    2)フィラーの(化学的な)表面特性
    3)ポリマー種類の選択
 2:混練装置・混練条件の最適化
    1)予備分散
    2)混練装置
    3)混練条件
 3:混合のタイミング(フィラー投入タイミング)
 2.カーボンナノチューブ(CNT)コンポジット
  2-1 カーボンナノチューブ(CNT)
  2-2 CNTの分散と分散評価
  2-3 面積率Arと物性との相関性
 3.Clay系ポリマーナノコンポジット
  3-1 Clay(層状珪酸塩)
  3-2 スラリー注入押出法と水注入押出法

[12] 粘度による分散・凝集挙動と
          柔らかい粒子の分散事例

 1.微粒子分散における粘度の役割
 2.剛体粒子―自由拡散の場合
 3.剛体粒子―相互作用場における拡散の場合
 4.柔らかい粒子

○ケース7:分散機操作によって起きる凝集とは?

[13] 分散機内の温度が上がってしまう時の
                  要因とその対策

 1.ビーズミルの構造と発熱対策
  1-1 撹拌部材形状と発熱対策
  1-2 冷却機構と発熱対策
 2.運転条件と温度上昇
  2-1 ビーズ材質の検討
  2-2 周速の検討
  2-3 吐出量の検討
  2-4 固形分濃度の検討
  2-5 スケールアップ時の注意点
 3.最新のビーズミル

[14] 分散機内で不純物が混ざってしまう時の
                主な要因とその対策

 1.乾式媒体撹拌ミルの原理
 2.摩耗試験結果
  2-1 材質の影響
  2-2 原料硬度の影響
  2-3 攪拌速度の影響
  2-4 乾式と湿式の比較

[15] 分散機で起こるトラブルとその解決事例
 1.分散安定凝集理論
  1-1 DLVO理論
      (表面電荷を有する粒子の分散安定性)
  1-2 酸・塩基理論
  1-3 立体障害
  1-4 分散進行の3つの工程
 2.分散安定に寄与する要因
  2-1 CFカラー分散配合成分
   (1) 顔料
   (2) 表面処理剤
   (3) 分散剤
   (4) 溶媒
   (5) バインダー樹脂
  2-2 分散工程
   2-2-1 マイクロビーズ分散機
   2-2-2 大流量循環分散運転 
   2-2-3 ミルベースの設計
 3.CFカラーのマイクロビーズ分散
  3-1 横型別駆動ビーズ分離分散機による実例1
  3-2 縦型ダブルアニュラー型
      マイクロビーズ分散機による実例2

○ケース8:長期安定性を維持できないときは?

[16] 塗布すると凝集してしまう時の
               メカニズムと対策

 1.試料の基本的な流動特性
 2.試料の粘度特性
 3.粘度の時間依存性
 4.塗布時の流動
  4-1 せん断力塗布
  4-2 体積力塗布
 5.塗布時の凝集制御

[17] 乾燥すると凝集してしまう時の
               メカニズムと対策

 1.塗布膜乾燥の基本特性
 2.膜内凝集機構
 3.乾燥時の凝集体制御
  3-1 乾燥速度制御
  3-2 試料の調整 

  
 
 

【書籍の特徴】 
ナノ粒子が凝集してしまった「状態」 「経緯」 「条件」 「メカニズム」 「解決策」を1冊に! 
◎分散不良は「いつ」起きている?
  ⇒ 塗布・乾燥工程まで踏まえた各工程の事例が満載! ⇒ 30分、1時間、1日、、、それぞれの要因と対策とは?
◎分散不良は「どこで」起きている?
  ⇒ 目で追えないナノ微粒子の挙動を写真付きで解説! ⇒ 凝集要因の調べ方、中りの付け方のコツとは?
◎分散不良は「何が」起こしている?
  ⇒ 「パラメータ別」「プロセス別」に整理して網羅! ⇒ 「分散のやりすぎ」「足りなすぎ」 - 最適な条件とは? 
◆塗布・乾燥 ◆相溶性不良 ◆ソルベントショック ◆表面処理不足 ◆分散かけすぎ  ◆ぬれ不良 ◆異常発熱 ◆不純物 etc
                ↓                   ↓                   ↓ 
★発生要因別 ★パラメータ別に解説! 
   ⇒SP値? ぬれ? 酸/塩基性? 極性? 粘度?  ⇒添加剤? バインダー? 溶媒? 分散機? 分散とは別の工程? 
★「どこ」で「なに」が影響しているのか、整理するのにも最適!! 

 
 

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