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異物分析(技術書籍S1659)
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★異物のIRスペクトルデータをはじめ、同定・原因究明に役立つデータ、テクニックが満載!
★利用者(読者)を意識し、「調べたいこと」を「すぐ調べられる」ようにまとめた!
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S1659書籍
微小異物の分析技術/データ集
【迅速且つ正確に異物の素性が解明できるようになるためのノウハウ・データを541ページに凝縮】
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《販売》企業研修協会
《発行》技術情報協会 |
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●発刊:2012年1月 ●体裁:B5判
(541頁、上製本) ●定価:88,200円(税・送料込)
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【執筆者(敬称略)】 [監修] ジャパン・リサーチ・ラボ 代表 奥村 治樹 氏
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■(合)IR分析研究所 谷川 征男 ■(株)住化分析センター 有賀 のり子 ■ライカマイクロシステムズ(株)
大長 英明
■アジレント・テクノロジー(株) 金岡 智 ■(株) マイクロサポート
前林 利典 ■(株)エス・ティ・ジャパン 東山 尚光
■技術コンサルタント 山崎 静夫 ■日本分光(株) 赤尾 賢一 ■サーモフィッシャーサイエンティフィック(株) 小松 守
■(株)島津製作所 鈴木 康志 ■(株)システムズエンジニアリング
樋渡 史子 ■(株)システムズエンジニアリング 渡邉 香
■群馬県立群馬産業技術センター 宮下 喜好 |
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<内容項目>
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第1部:異物分析に関わるデータ集
第1章:異物IRスペクトル200集成
第1節 物質リスト
・種別分類順表
・示性・特徴ピーク波数順
・最大ピーク波数順
第2節 異物IRスペクトル200 集成
1.Cグループ:有機化成品、薬剤(27データ)
・ビタミン-E ・アゾ染料(赤) ・アゾ染料(黄)
・アルキル硫酸エステル界面活性剤
・ピリジニウム4級アンモニウム系界面活性剤
・4級アンモニウム系カチオン界面活性剤
・両性界面活性剤 (ニッサン・アノン)
・グルコース ・フェニルシクロヘキシルケトン
・ヘキサジエン酸 ・ヘキサジエン酸鉄 ・覚醒剤
・POE系非イオン活性剤 ・ニコチン ・EDTA
・アルキルベンゼンスルホン酸石鹸
・ベンザルコニウム系両性カチオン界面活性剤
・モノグリセリンエステル ・シュガーエステル
・黒色染料(カラミン) ・フタロシアニン青顔料
・赤色顔料 ・潤滑油(鉱物油) ・パラフィンワックス
・ラノリンアルコール ・シリコンエマルジョン
・シリコン油
2.Fグループ:食品関連物質(5データ)
・チョコレート ・コーヒー&ミルク
・ブレッド ・せんべい ・サッカリン酸ソーダ
3.Mグループ:鉱物、無機物(21データ)
・蓚酸鉄 ・カオリン ・タルク ・アスベスト ・石英
・タンカル ・酸化チタン ・酸化鉄 ・二酸化マンガン
・シリカゲル ・コンクリート ・シュウ酸ソーダ
・亜硫酸ソーダ ・ベントナイ ・石膏
・青色顔料 ・水酸化アルミニウム
・雲母 ・ガラス ・硝酸ナトリウム ・つち(土砂)
4.Nグループ:天然物質、天然材料(24データ)
・シルク ・ラミー ・コットン ・まつげ ・撥水紙
・鳥の糞成分 ・レシチン ・セルロース ・タンパク質
・毛(髪) ・毛(羊毛) ・木 ・木(コゲ) ・クエン酸
・デキストリン ・ペクチン ・ゴム ・ロジン(松ヤニ)
・菌 ・油 ・カフェイン ・ステアリン酸Ca
・クエン酸ソーダ ・パーム油
5.Pグループ:ポリマー、ポリマー添加剤
(121データ)
・PPS ・PSU ・PET分解モノマー ・COP・アペル
・COP・ゼオノア ・メルカプタン硬化エポキシ樹脂
・EPDM ・トロガミド ・IPDI ・イソボルニルアクリレート
・ロジン変性油性樹脂
・酸化防止剤(フェノールリン酸系サンドスタブ)
・紫外線吸収剤(チヌビン-P) ・PETオリゴマー
・アクリルアミド樹脂 ・SBR ・アクリル系感圧接着剤
・アクリル系硬化形樹脂
・アクリル酸プロピレン共重合体
・メタクリレート・ブチルメタクリレート共重合体
・アイオノマー(Na形) ・アイオノマー(Zn形)
・メタクリレートアミノ変性樹脂 ・EVA
・ベンゾグアナミン樹脂 ・エポキシ樹脂(ノボラック形)
・ラテックスゴム ・ABS樹脂 ・ニトリルゴム
・SIS樹脂 ・塩素化ポリエチレン ・ポリサルホン
・PEN樹脂 ・フッ素ゴム ・カゼイン ・アルギン酸
・カドバリ ・MHET PET分解オリゴマー
・PPO PPEの基本形 ・ナイロン6 ・ナイロン12
・アラミド繊維 ・ポリエステル繊維
・ポリオキシエチレン・アルキルフェニルエーテル
・アクリルウール ・ビスコース繊維 ・ビニロン
・セロファン ・ニトロセルロース ・ポリエチレン(HDPE)
・ポリエチレン(LDPE) ・ポリプロピレン ・EPR
・ポリスチレン ・POLYAMIDE 4,6 ・塩素化PE
・テフロン ・ブタジエンポリマー ・シリコン
・乳酸ポリマー ・アクリル酸メチルポリマー
・アルキッド塗料 ・フェノール樹脂(ノボラック
・メラミン樹脂 ・尿素樹脂 ・POLYAMIDE 6,6
・エポキシ樹脂(ビスフェノールAタイプ)
・エポキシ尿素樹脂 ・エポキシフェノール樹脂
・塩化ビニル ・塩化ビニル(可塑化) ・酢酸ビニル
・酢酸ビニル鹸化樹脂 ・エバール
・ウレタン樹脂(エーテル、MDI系)
・ウレタン樹脂(エステル、TD系)、
・POLYAMIDE 11 ・アセタール樹脂
・ポリカーボネート ・PET樹脂
・ポリエステル樹脂(飽和) ・PBT樹脂
・エチレンアクリル酸共重合体 ・PP接着樹脂
・酸化PE ・アクリルエポキシ樹脂 ・PEEK樹脂
・POLYAMIDE 11,T ・芳香族ポリエステル
・PEG20M ・カルボキシメチルセルロース
・瞬間接着剤 ・PET-G ポリエステル樹脂
・スチレン・アクリル酸エステル樹脂
・DOP ・DOA ・ソルビタン系非イオン界面活性剤
・POLYAMIDE 9,T ・グリセリン重合体
・エポキシ化大豆油 ・アミドワックス
・酸化防止剤(フェノール系IRGANOX1010)
・酸化防止剤(フェノール系IRGANOX1076)
・酸化防止剤(フェノールリン酸系IRGANOX1425)
・PEI ULTEM ・PES ・PET分解環状オリゴマー
・ポリエステル 4,12,T ・潤滑POM(PE)
・潤滑POM(PTFE) ・STARFLAM 芳香族ナイロン
・スチレン架橋剤 ・フッ化メタクリレートモノマー
・ZINC STEARATE
・マレイン酸グリコールエステル樹脂
・過安息香酸ブチル
・チオトリアジン系酸化防止剤 IRGANOX565
・ヒドラジン系酸化防止剤 IRGANOX1024
・フェノール系酸化防止剤 IRGANOX1333
・亜リン酸トリフェニル
・プロピレン・ブタジエン エラストマー
6.Zグループ:その他(2データ)
・水蒸気 ・水分
第2章:試料前処理のための
各物質・材料の物性
第1節 有機物の物性
1.溶解性パラメーター(δ)と凝集エネルギー
2.臨界表面張力(γC )
3.表面張力と溶解性パラメーター諸物性と
接触角の相関性
第2節 無機物の物性
1.金属
2.溶解度積
第3章:異物・異常等の
分類・製造工程とトラブル頻度
1.異物・異常等の分類1)
1.1 内的要因形異物
1.1.1 不純物 1.1.2 変質物 1.1.3 析出物
1.2 外的要因形異物
1.2.1 汚染物 1.2.2 付着物 1.2.3 混入物
1.2.4 物質欠落
2. 製造工程とトラブル頻度
2.1 樹脂製造工程でのトラブル
2.2 医薬品製造工程でのトラブル
2.3 半導体デバイス製造工程でのトラブル
2.4 食品製造工程でのトラブル
2.5 電池製造工程でのトラブル
2.6 表示材料製造工程でのトラブル
第2部:ケース別にみる異物分析技術
第1章:光学顕微鏡の能力と使い方
1.意外と知らない光学顕微鏡の実力
2.ケースメソッドからみる観察方法の選択
第2章:分析手順の選択〜ケースメソッド
第1節 初期情報から分析手順を選択できるチャート
1.形態観察 2.サンプリング
3.分析手法の決定 4.組成推定
第2節 非破壊分析の限界はどこまでか?
1.顕微赤外分光法による微小異物の非破壊分析
1.1.外部反射法 1.2.透過法
1.3.全反射吸収(ATR)法
2.大型試料の非破壊分析
2.1.ハンドヘルドFT−IR
第3節 事前情報を得られないケースへの対応法
第4節 ケースメソッド
1.化粧品クリーム中の異常部の分析
2.ポリエチレン(PE)シート中のブツ分析2)
3.ポリ塩化ビニル(PVC)フィルム中の
フィッシュアイの分析
4.プラスチックの着色・変色の分析
4.1 着色成分の抽出
4.1.1 HPLC分取 4.1.2 TLC分取12,14,15)
4.1.3 オープンカラムクロマトグラフィー分取12)
4.2 分析
4.2.1 着色原因の分析事例
(ヒンダードフェノール系酸化防止剤の黄変)12)
5.こげ様物質の分析
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第3章:異物の摘出、表面への露出、
分離精製、濾過捕集
〜異物サンプリングの極意〜
第1節 サンプリングツールの特徴
[1] 各種ナイフの特徴 [2] 各種ピンセットの特徴
[3] 各種固定器具の特徴
[4] 各種マニュピレーターの特徴 [5] 各種針の特徴
[6] 超音波切削法の特徴 [7] その他に便利なツール
第2節 写真・図でみるサンプリングテクニック
1.微粒子混合法と測定法
2.処理装置による掻き集めと測定法
3.密着転写法と測定法4)
4.テープ転写法と測定法
5.溶剤抽出法と測定法
6.切片作成と測定法
7.異物箇所の面出しと測定法
8.濾過捕集,遠心分離法と測定法
第3節 実務担当者のための
製品異物分析の試料前処理技術
〜プラスチックフィルム関連・IR分析を中心に〜
1.異物分析のための関連機器とFT-IR
1.1 関連分析機器 1.2 FT-IR
1.3 IRの測定限界 1.4 微小物測定用IR試料台
2.異物分析のための準備
2.1 試料前処理用具など
2.1.1 実体顕微鏡 2.1.2 物理的手法での用具
2.1.3 化学的手法での薬品・用具 2.1.4 配置
2.2 異物試料取扱など
2.2.1 採取方法 2.2.2 保管と汚染
2.2.3 作業時の問題点
3. 異物分析のための試料前処理
3.1 前処理の流れ
3.2 異物状態の見極め
3.3 具体的前処理手法
3.3.1 付着異物について
3.3.2 界面異物について
3.3.3 埋没異物について
3.4 IR測定
4 異物分析事例
4.1 50μm素材フィルム内に埋没した異物の分析
〜埋没異物 斜切・切開・掻取法〜
4.2 50μm素材フィルム内に埋没した異物の分析
〜埋没異物 斜切・切開・吐出法〜
4.3 100μm素材フィルム内に埋没した異物の分析
〜界面異物 割断法〜
4.4 加工品フィルム上の付着異物の分析
〜付着異物 掻取法〜
4.5 フィルム塗布膜界面に埋没した異物の分析
〜界面異物 溶解法〜
4.6 ポリエステルフィルム中に埋没した
微小異物の分析
〜埋没異物 溶解法〜
4.7 ポリエステルフィルム表面のブリード異物の分析
〜付着異物 削取法〜
4.8 ポリエステルフィルム蒸着抜けの原因分析
〜付着異物 溶出法〜
5. IRスペクトルの読み方、そのための前処理
5.1 IRスペクトルの読み方
5.2 試料再処理による解析
5.3 再処理の実施例 5.4 異物の分類
第4章:最新 分析装置の能力と
効果的な使い方
第1節 顕微赤外分光法の能力と効果的な使い方
1.異物分析のためのIR(赤外)スペクトルの解釈
2.FTIRの測定原理
3.赤外顕微鏡の測定原理
4.顕微赤外分光法の各種測定
第2節 FT-IRアタッチメント・アプリケーションの
特徴とスペック紹介
[1] アジレント・テクノロジー
[2] サーモフィッシャーサイエンティフィック
[3] 島津製作所
[4] 日本分光
[5] システムズエンジニアリング
第3節 各メーカーの装置の最大の特徴
1.顕微ラマン分光装置
2.飛行時間型二次イオン質量分析装置(TOF-SIMS)
3.SEM-XMA(EDX)
4.X線光電子分光分析装置(XPS)
5.オージェ電子分光分析装置(AES)
第5章:スペクトルデータの取得と
読み方/ケースメソッド
第1節 初期に判断するための準備
1.適切な分析手法の選択とスペクトル解析
2.赤外線(IR)スペクトルの測定条件とスペクトル解析
3.ATR−IRスペクトルの測定条件とスペクトル解析
4.赤外顕微鏡の特徴とスペクトル取得
5.異物試料のIRスペクトルを解析するにあたって
6.IRスペクトルサポートのための分析手法1
(元素情報)
7.IRスペクトルサポートのための分析手法2
(分子量情報)
8.IRスペクトルサポートのための分析手法3
(最表面情報)
第2節 スペクトルデータ集の活用
1.市販データ集の種類と活用法
2.自作データ集の構築法
第3節 IRスペクトルの読み方
(スペクトル検索、部分構造解析)
1.スペクトル検索
2.部分構造解析法
3.陥り易い誤解析
第4節 覚えておくべきIRスペクトルの
概略パターン〜100〜
第6章:観察・試料処理・測定・解析事例
第1節 異物の観察と測定・解析事例
事例1 樹脂メッキ突起物の観察と異物分析
事例2 KBr錠剤上での観察
事例3 金ミラー上での観察
事例4 観察困難異物の赤外分光イメージング測定
第2節 異物の試料処理と測定・解析事例
事例5 樹脂フィルム内部から摘出した黒色異物の分析
事例6 HIPS樹脂中へのABS樹脂の混入評価
事例7 電子部品の導通不良解析
事例8 多層メッキ品界面の異物分析
事例9 斜め切削による樹脂塗装界面の解析
事例10 顕微赤外イメージング法による
PET樹脂成形品ウエルド部の解析
事例11 ガラス表面から採取した曇り成分のIRスペクトル
事例12 金ミラー上に滴下した異物に対して行った
顕微ATRと顕微反射吸収測定結果
事例13 金属表面平滑化処理とIRスペクトル
第3節 赤外分光分析法で
どこまで微小部分析が可能か
事例14 USAFターゲットによる
FPA検出顕微赤外分光分析の空間分解能評価
事例15 アルミニウム合金表面微細異物の
FPA検出顕微赤外反射測定
事例16 GeをATR媒質とする
FPA検出顕微赤外ATR測定
事例17 金属表面1ミクロン大異物の顕微ラマン分析
事例18 石英ガラス内部に存在する
ボイド内壁の黒褐色異物のラマン分析
第4節 赤外分光分析法で
どこまで表面分析が可能か
事例19 PET樹脂フィルムの表面分析
事例20 シリコンウエハー表面のATRスペクトル
事例21 鋼材表面フッ素系潤滑膜の
顕微高感度反射測定
事例22 銀箔表面汚染物のGeを
入射光媒質とする高感度反射測定
第5節 赤外分光分析法を補う
分析手法とその組み合わせ
事例23 ポリアミドオリゴマー類の分析
事例24 シャープペンシル表面に付着した
数ミクロン大赤色異物の顕微ラマン、
μXPS、 ASAP−TOF−MSによる分析
事例25 PS樹脂表面変色異物のラマン分析
事例26 樹脂表面赤色異常部の
LC−ESI−TOF−MS分析
事例27 PC樹脂のTD−GCMSによる
分解生成物の分析
事例28 樹脂粉のDIP−TP−MS分析
第6節 その他のIRスペクトル測定と解析例
事例29 遠赤外線領域分析による元素情報の推察
事例30 導電膜処理樹脂表面のIRスペクト
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■本書のポイント
■異物の同定に役立つ豊富な異物IRスペクトルデータ200!
第1部 第1章では有機化成品、薬剤、食品関連物質、鉱物、無機物、天然物質、天然材料、ポリマー、ポリマー添加剤など200の異物のIRスペクトルデータを掲載。種別、示性・特徴ピーク、最大ピークなど様々なパターンのリストから検索できるようしているので、利用しやすいものとなっている。第1章 第1章は全体のページ数の半分弱を占め、1ページに1スペクトルづつ掲載している。
■異物サンプリングの極意を掲載
第2部 第3章では異物に関する分析経験豊富な著者が図表や写真を豊富に用い、異物サンプリングの極意を執筆。
またこの章では上記の内容に加え、様々なサンプリングツールの特徴も紹介している。 第1部 第2章では試料前処理のために知っておくべき、各物質・材料の物性もまとめている。
■効率的な分析をするための極意・考え方・知識
第2部 第2章では分析担当者の視点から様々なケースごとにどのように分析手順を「選択するのか?すべきか?」を紹介。
第2部 第4章では各メーカーの分析装置、アタッチメントの能力・特徴、ならびに顕微赤外分光法の効果的な使い方をまとめた。
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